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技術(shù)文章

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薄層色譜分析步驟詳解薄層色譜法(thinlayerchromatography簡寫TLC)是一種物理化學(xué)的分離技術(shù)，常用于藥物的分離與分析。現(xiàn)對此方法的分析步驟及留意事項(xiàng)提點(diǎn)建議。完成TLC分析通常需經(jīng)制板、點(diǎn)樣、展開、檢出4步操縱。⑴制板在一平面支持物(通常為玻璃)上，均勻地涂制硅膠、氧化鋁或其他吸附劑薄層、樣品的分離、檢測就在此薄層色譜板上進(jìn)行。一般選用適當(dāng)規(guī)格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄層板規(guī)格有：10cm×20cm、5cm×20cm、20cm×20cm等。稱取適量硅膠，加進(jìn)0.2％～...

2017 8-15
氣相色譜工作原理氣相色譜工作原理氣相色譜法作為色譜法的一種，是一種廣泛使用的復(fù)雜混合物的分離分析方法。它以氣體為流動相，固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相，通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配，實(shí)現(xiàn)混合組分的分離[t21。混合物分離后按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰，達(dá)到鑒別和定量的目的。分離過程在柱內(nèi)進(jìn)行，色譜柱所用的填充物是固體吸附劑，也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點(diǎn)液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi)，由于不同組分在柱內(nèi)受...

2017 8-14
薄層色譜實(shí)驗(yàn)原理薄層色譜實(shí)驗(yàn)原理1、原理：薄層色譜(ThinLayerChromatography)常用TLC表示，又稱薄層層析，屬于固－液吸附色譜。樣品在薄層板上的吸附劑（固定相）和溶劑（移動相）之間進(jìn)行分離。由于各種化合物的吸附能力各不相同，在展開劑上移時(shí)，它們進(jìn)行不同程度的解吸，從而達(dá)到分離的目的。2、薄層色譜的用途：①化合物的定性檢驗(yàn)。（通過與已知標(biāo)準(zhǔn)物對比的方法進(jìn)行未知物的鑒定）在條件一致的情況，純碎的化合物在薄層色譜中呈現(xiàn)一定的移動距離，稱比移值（Rf值），所以利用薄層色譜法可以...

2017 8-11
薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序1.目的：建立薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使薄層色譜法操作規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。2.范圍：適用于薄層色譜法檢驗(yàn)。3.職責(zé)：質(zhì)量管理部QA、QC負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施；質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)本規(guī)程實(shí)施情況的監(jiān)督。4.規(guī)程4．1原理：將適宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與適宜的對照物按同法所得的作對比，用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測定。4．2儀器與設(shè)備：玻板（除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm，20cm×20cm的規(guī)格）、定量毛...

2017 8-10
氣相色譜分析薄層色譜1對每一欲分析的物質(zhì)。配制至少5個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。加一定體積的1個(gè)或數(shù)個(gè)貯備標(biāo)準(zhǔn)至容量瓶中，用適當(dāng)溶劑稀釋定容。外標(biāo)中的一個(gè)濃度應(yīng)當(dāng)接近但是要高于方法的檢測限。其它濃度應(yīng)相當(dāng)于實(shí)際樣品中預(yù)計(jì)的濃度范圈或者限定在檢測器的工作范圍。2采取欲用于實(shí)際樣品的導(dǎo)至氣相色譜儀的進(jìn)樣技術(shù)。注射每一個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)（如2～5μl注射樣，氣提及捕集等等）.將峰高或峰面積的響應(yīng)值對樣品注射量列表。此結(jié)果可用于繪制每一分析物的校準(zhǔn)曲線。對于用注射器將樣品導(dǎo)入氣相色譜儀的，也可用另一種方法，將...

2017 8-8
四組分分析催化裂化薄層色譜*節(jié)：1、原油加工：（1）原油一次加工：只可得10～40%的汽油、煤油、柴油等輕質(zhì)油品，其余為重質(zhì)餾分和渣油。（2）原油二次加工：催化裂化、催化重整、催化加氫、產(chǎn)品精制2、催化裂化：（1）催化裂化是使重質(zhì)餾分油或重油、渣油在催化劑存在下，在溫度為460~530℃和壓力為0.1~0.3MPa條件下,經(jīng)過以裂解為主的一系列化學(xué)反應(yīng),轉(zhuǎn)化成氣體、汽油、柴油以及焦炭等的過程。（2）催化裂化包括反應(yīng)和再生過程。第二節(jié)催化裂化的原料和產(chǎn)品一、原料：1、來源：直餾餾分油、常壓渣油、...

2017 8-7
色譜知識色譜又稱色層法或?qū)游龇?，是一種物理化學(xué)分析方法，它利用不同溶質(zhì)(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別，當(dāng)兩相做相對移動時(shí)，各溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次平衡，使各溶質(zhì)達(dá)到相互分離。柱色譜為向玻璃管中填入固定相，以流動相溶劑浸潤后在上方倒入待分離的溶液，再滴加流動相，因?yàn)榇蛛x物質(zhì)對固定相的吸附力不同，吸附力大的固著不動或移動緩慢，吸附力小的被流動相溶劑洗下來隨流動相向下流動，從而實(shí)現(xiàn)分離。紙色譜以濾紙條為固定相，在紙條上點(diǎn)上待分離的混合溶液的樣點(diǎn)，將紙條...

2017 8-2
薄層色譜小知識1、怎樣提高點(diǎn)樣效率？點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來源。定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣；微量注射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀?、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管理體制的占樣誤差，建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同性溶課劑清洗干凈。在制備樣品時(shí)，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點(diǎn)樣；溶劑沸點(diǎn)過低則進(jìn)樣體積易變，過高則會改變展開劑組成；對樣品溶解度過高會使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象，常用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮...

2017 7-31

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